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操作指南
离子色谱法测试卤素元素样品前处理过程
发布时间:2013-10-30 11:12 来源:瑞腾租赁

  1.       设备

  整套氧弹燃烧装置包括:氧弹、充氧器、点火控制器、样品杯、泄气阀、支架、冷却桶、导火线、以及氧气瓶和分压表。

  2.       样品剪切

  分析时应选用约2克均质样品,用刀片或者其他工具将样品切成粒径小于1mm的小片,每次剪料时应用酒精清洗剪样工具,以防污染样品。剪样时应戴手套,防止污染样品。

  3.       样品燃烧步骤

  3.1    称取0.1~0.5g样品,精确到0.1mg。将样品置于石英坩埚中。对难于燃烧的样品,可以加入阻燃剂(阻燃剂中不可含有卤素)。样品加阻燃剂的总重量不得超过1g。

  3.2    将氧弹的上盖置于支架上,石英坩埚放置在样品支架上。取10cm镍丝弯成V状,再将镍丝两端分别穿过两端的电极,导火线(镍丝)的自由端与点火线路的电端子相连接,使它刚好与样品接触而不接触石英坩埚。

  3.3    向氧弹中加入20ml超纯水作为吸收液。

  3.4    装好样品和导火线的氧弹盖盖上,将盖旋紧。放到充氧器上,压下手柄充氧。注意充氧器的压力表要保持在1MPa以上。充气后取下,用氧弹专用的泄气阀放气。放气后,将氧弹再次充氧,再次重复放气动作,充氧和放气要重复三次以上。充氧完成后将氧弹放置到预先加好冷水的冷却桶中。

  3.5    将点火控制器的电极与氧弹连接好。开启“电源开关”,按“点火按键”,“点火指示”灯会亮,几秒钟后,“点火指示”灯熄灭。

  3.6    关闭“电源开关”,将点火控制器的电极从氧弹上取下。氧弹在冷却桶中继续放置30分钟左右,每隔5分钟将氧弹拿出,缓慢摇动。

  3.7    30分钟后,将氧弹取出。用泄气阀将氧弹中的气体放出。注意泄气阀的气嘴不要对着人,以免发生意外。

  3.8    打开氧弹,拿出带有样品架的氧弹盖子。用镊子将石英坩埚取下,放在漏斗中。用超纯水仔细冲洗石英坩埚后,用镊子将其取走。用超纯水仔细清洗带有样品架的氧弹盖子,将氧弹中的溶液倒入漏斗中。过滤到100ml的容量瓶中,定容。

  3.9    定容完成后,使用离子色谱仪分析。